Методика определения числа падения

Метода определения числа падения стандартизирован и всегда должен выполняться одним способом. Ниже описана необходимая последовательность шагов. 

1. Подготовка образца
Для зерна: 300 грамм образца измельчают в лабораторной мельнице LM 3100 или LM 120, оснащенной 0,8 мм ситом. Такой большой объем образца необходим для минимизации возможной ошибки выборки. Для муки: берется репрезентативный образец.

2. Взвешивание
7.0 ± 0.05 г размолотого зерна или муки взвешивают и помещают в визкозиметрическую пробирку. Количество муки должно быть скорректировано по влаге, путем измерения фактического содержания влаги в образце.

3. Дозировка
25 ± 0.2 мл дистиллированной воды добавляют в пробирку.

4. Перемешивание
Образец и воду смешивают при сильном встряхивании пробирки до получения однородной суспензии.

5. Перемешивание
Пробирку с мешалкой помещают в баню с кипящей водой. Через 5 секунд перемешивания начинается автоматически.

6. Измерение
Мешалка автоматически переводится в верхнее положение после 60(5+55) секунд, а затем она начинает падать вниз под тяжестью собственного веса.

7. Число падения
Общее время в секундах от момента запуска анализа до момента пока мешалка не упадет на необходимый уровень, который региструет прибор. Это и есть число падения.

Химия, стоящая за методом определения числа падения

Когда пробирки помещают в баню с кипящей водой, крахмал начинает желатинизации и суспензия становится более вязкой. Смешивание гарантирует однородность клейстеризации в суспензии. Что же происходит в этом диапазоне повышенных температур - альфа-амилаза начинает разрушать крахмал и вязкость при этом снижается. Количество разрушенного крахмала зависит от активности альфа-амилазы, и это означает, что чем выше активность альфа-амилазы, тем ниже будет вязкость. Когда мешалка находится в режиме свободного падения, ее скорость и, следовательно, время, которое требуется, чтобы она достигла дна, будет зависеть от вязкости суспензии.

Другими словами, чем больше степень прорастания зерна, тем выше будет активность альфа-амилазы. Чем выше активность альфа-амилазы, тем ниже вязкость суспензии. Чем ниже вязкость суспензии, тем быстрее мешалка будет падать на дно. Вот почему более проросшее зерно имеет значение числа падения ниже, так как число падения - время, необходимое мешалке опуститься на дно.

Факторы, влияющие на результаты FN®

Ряд факторов может повлиять на результаты «числа падения». Список ниже не является полным списком, но упоминает наиболее важные из них, на которые могут влиять операторы.

Размер образца

Репрезентативная выборка должна быть получена для обеспечения точности. Посредством экспериментов и статистического подтверждения размер образца должен был быть определен как 300 г. Это чрезвычайно важно, так как активность альфа-амилазы одного проросшего ядра может быть в 100 раз выше, чем активности проросшего ядра.

Правильный помол

Очень важно получить стандартизированный размер частиц для образцов зерна. Другими словами, образцы должны быть отшлифованы одинаково. Метод FN основан на быстрой желатинизации крахмала. Этот процесс в значительной степени зависит от размера частиц муки, и очень важно использовать правильный измельчитель - одобрены LM 120 и LM 3100.

Содержание влаги

Содержание влаги в образце будет определять, сколько образца следует использовать для испытания. Вес образца корректируется до соответствующего уровня влажности. AACC и ICC корректируются до 14%, в то время как ISO в настоящее время корректируется до 15%. Влажность должна быть измерена после измельчения, так как потеря влаги может произойти во время процесса измельчения. Доступна таблица для расчета правильного количества образца в зависимости от содержания влаги.

Одобренные, чистые и сухие пробирки и мешалки

Трубка вискозиметра Falling Number® имеет очень конкретные размеры с жесткими пределами, и если эти размеры не соответствуют спецификациям, это может привести к ошибочным результатам и даже к поломке при использовании в тесте. Также мешалка должна иметь правильные размеры и вес и не иметь дефектов. По очевидным причинам трубки вискозиметра, мешалки и пробки должны быть чистыми и сухими. Поскольку мыло является поверхностно-активным веществом и может вступать в реакцию с образцом матрицы, мы настоятельно рекомендуем чистить только водой и без моющих средств.

Правильно перемешанный образец

Образец должен быть хорошо перемешан, предпочтительно с помощью Shakematic, и дно пробки должно быть вытерто в пробирку после смешивания. Как и во всех типах измерений, должны соблюдаться надлежащие аналитические лабораторные методы.